55736548-SINTESIS-DIBENZALASETON

|
All materials on our website are shared by users. If you have any questions about copyright issues, please report us to resolve them. We are always happy to assist you.
 6 views
of 13

Please download to get full document.

View again

Description
SINTESIS DIBENZALASETON (K2.08-12) I. Tujuan Percobaan 1. Memahami reaksi adisi suatu molekul aldehid yang lain 2. Mempelajari reaksi aldol kondensasi II. Landasan Teori Suatu reagensia yang memiliki suatu atom karbon nukleofilik dapat juga menyerang karbon yang positif parsial dari suatu gugus karbonil. Bila suatu aldehida diolah dengan basa seperti NaOH dalam air, ion enolatyang terjadi dapat bereaksi pada gugus karbonil dari molekul aldehida yang lain. Hasilnya ialah adisi satu molekul alde
Share
Transcript
  SINTESIS DIBENZALASETON(K2.08-12)I.Tujuan Percobaan 1.Memahami reaksi adisi suatu molekul aldehid yang lain2.Mempelajari reaksi aldol kondensasi II.Landasan Teori Suatu reagensia yang memiliki suatu atom karbon nukleofilik dapat juga menyerang karbon yang positif parsial dari suatu gugus karbonil. Bila suatualdehida diolah dengan basa seperti NaOH dalam air, ion enolatyang terjadi dapat bereaksi pada gugus karbonil dari molekul aldehida yang lain. Hasilnya ialah adisisatu molekul aldehida ke molekul aldehida lain. CH OH 3 C OH-CH OHH 3 CH 2 CCHO Reaksi ini disebut suatu reaksi kondensasi aldol. Kata “aldol”, yangditurunkan dari aldehida dan alcohol, memberikan produk itu, yang merupakansuatu aldehida β-hidroksi. Suatu reaksi kondensasi ialah reaksi dimana duamolekul atau lebih bergabung menjadi satu molekul kecil (seperti air). Kondensasialdol merupakan suatu reaksi adisi dimana tiak dilepaskan suatu molekul kecil.Jika asetaldehida diolah dengan larutan ammonium hidroksida berair,terbentuklah ion enolat dalam konsentrasi rendah. Reaksi itu reversible-pada saation enolat ini bereaksi, akan terbentuk lagi yang baru.   CH OH 3 C +OHCH OH 2 C CH OH 2 C +H2O Ion enolat bereaksi dengan suatu molekul aldehida lain dengan caramengadisi pada karbon karbonil untuk suatu ion alkoksida, yang kemudianmerebut sebuah proton dari dalam air untuk menghasilkan aldol produk itu.  CH OH 3 C + CH OH 2 C CH OH 3 CH 2 CCHO H2OCH OHH 3 CH 2 CCHO +OHhidrogen alfa Perhatikan bahwa aldehida awal aldehida awal dalam kondensasi aldolharus mengandung satu hidrokgen yang berposisi α terhadap gugus karbonildengan hydrogen α. Kondensasi aldol untuk asetaldehida telah ditunjukkan.Aldehida-aldehida yang lain juga mengalami adisi-diri (self-addition) ini. Ketonmenjalani kondensasi aldol juga, tetapi kesetimbangan tidak membantuterbentuknya produk kondensasi keton. Meskipun terdapat sejumlah prosedur laboratorium yang dapat digunakan untuk menyebabkan kondensasi keton daritipe aldol, reaksi dengan keton tidaklah bermanfaat sebesar reaksi denganaldehida. Oleh karena itu, sekarang ini kita akan memusatkan pembahasan padaaldehida.Jika suatu reagensia dengan kemurnian yang memadai untuk suatu penetapan tertentu tidak tersedia, maka produk termurni yang tersedia haruslahdimurnikan: paling lazim ini dilakukan dengan rekristalisasi dari dalam air. Zat padat dengan bobot yang diketahui dilarutkan dalam air dengan volume cukupuntuk memperoleh jenuh atau hampir jenuh pada titik didih: dapat digunakan piala, labu erlemeyer ataupun pinggan porselen larutan panas itu disaring lewatkertas saring bergalur yang ditaruh dalam suatu corong berpipa pendek, danfiltratnya ditampung dalam suatu piala: proses ini akan memisahkan bahan yangtak dapat larut yang biasanya terdapat. Jika zat itu mengkristal dalam corong,maka haruslah larutan disaring dalam suatu corong berair-panas. Filtrate panasyang jernih itu didinginkan dengan cepat dengan mencelupkan kedalam pingganair dingin atau campuran air dan es menurut kelarutan zat padat itu: larutan itudiaduk dengan tetap agar mendorong terjadinya Kristal kecil, yang tidak sebanyak Kristal besar dalam mengepung cairan induk. Zat padat itu kemudian dipisahkandengan cairan induk dengan penyaringan, dengan menggunakan salah sati tipecorong Buchner. Setelah semua cairan tersaring, zat padat itu ditekan kebawahdengan tutup kaca yang luas, isap sekering mungkin dan kemudian dicuci dengan porsi-porsi kecil pelarut aslinya untuk menyingkirkan cairan induk yangmenempel. Zat padat terkristalkan ulang ini dikeringkan pada kca-kaca arloji besar pada atau diatas temperature kamar sesuai dengan sifat bahan; tentu sajadijaga agar tidak terkena debu. Zat padat yang telah dikeringkan disimpan dalam botol bersumbat kaca.  Senyawa organic berbentuk kristal yang diperoleh dari suatu reaksi biasanya tidak murni. Mereka masih terkontaminasi sejumlah kecil senyawa yangterjadi selama reaksi. Senyawa ini dapat dimurnikan dengan cara rekristalisasimenggunakan pelarut yang sesuai.Pemurnian senyawa dengan cara rekristalisasi didasarkan pada perbedaan kelarutan senyawa dalam suatu pelarut tunggal atau campuran. Ada duakemungkina keadaan dalam rekristalisasi yaitu pengotor lebih larut dari padasenyawa yang dimurnikan atau sebaliknya.Pada dasarnya proses rekristalisasi adalah (a) melarutkan senyawayang akan dimurnikan kedalam pelarut yang sesuai pada atau dekat titik didihnya ;(b) menyaring larutan panas dari molekul atau partikel tidak larut ; (c) biarkanlarutan panas menjadi dingin hingga terbentuk kristal; dan (d) memisahkan Kristaldari larutan berair. Kristal yang terjadi dikeringkan dan ditentukan kemurnianyadengan penentuan titik lebur, kromatografi dan metode spekstrokopi.Langkah penentuan pelarut dalam rekristalisasi merupakan langkan penentu keberhasilan pemisahan. Jika senyawa larut dalam keadaan panas maka penyaring harus dilakukan pada keadaan panas. Senyawa organic seringmengandung pengotor yang berwarna. Senyawa tersebut dapat dimurniakn dengan penambahan karbon aktif penghilang warna seperti norit.Salah satu metode pemisahan campuran dalam bentuk cairan adalahdengan destilasi uap yang memisahkan komponen senyawa volatil dan non-volatildengan mengalirkan uap air ke dalam campuran senyawa tersebut.Cairan akan mendidih jika Patm = Puap. Titik didih larutan berair yangmengandung dua atau lebih komponen yang bercampur juga akan terjadi jikaPatm = Puap, tetapi Puap merupakan jumlah tekanan uap semua komponen dalamlarutan (jumlah tekanan uap parsial).Puap = P1 +P2+P3+…+PnTekanan uap parsial (Pn) bergantung pada fraksi mol (Xn) komponendalam larutan yang mengikuti hokum Raoult yang menyatakan hubungan antaratekanan uap dengan komposisi larutan pada suhu yang diberikan adalah :Pn = Pn o XnPn o = tekanan uap murniDestilasi uap adalah metode destilasi yang melibatkan kodistilasicampuran air dan senyawa organic volatile yang tidak bercampur air. Destilasi uapsering digunakan untuk memisahkan senyawa volatil dari senyawa non-volatil.Metode ini juga sering digunakan untuk memisahkan senyawa yangterdekomposisi pada titik didihnya. Hal ini dapat dilakukan karena suhu destilasiuap lebih rendah dari 100 o C. secara umum, tekanan uap senyawa yang lebih besar dari 10mmHg padaa 100 o C sangat efektif dipisahkan dengan cara destilasi.Senyawa organic yang dipisahkan dengan cara destilasi uap harus tidak larut dalam air. Tekanan uap parsial tidak bergantung pada komposisi mereka  dalam campuran, Pn = Ptotal. Ptotal campuran berair merupakan jumlah tekananuap komponen yang tidak bercampur tersebut.Ptotal = P oH2O + P oorganik  Dengan demikian tekanan uap campuran selalu lebih besar dari padatekanan uap semua komponen dalam campuran. Hal ini mengakibatkan titik didihcampuran harus lebih rendah daripada titik didih setiap senyawa dalam campuran.Senyawa yang mempunyai tekanan uap tinggi dan massa molekul relative yangtinggi dapat dipisahkan dengan baik menggunakan metode destilasi uap. III.Alat dan Bahan Alat1.1 set alat redistilasi2.Erlenmeyer 150 mL3.Batang pengaduk 4.Penyaring buchner 5.Corong gelas 6. Gelas ukur 10 mL7.Gelas ukur 50 mL 8. Gelas beker 150 mL 9. Gelas beker 250 mL10.Gelas arlojiBahan1.Benzaldehida
We Need Your Support
Thank you for visiting our website and your interest in our free products and services. We are nonprofit website to share and download documents. To the running of this website, we need your help to support us.

Thanks to everyone for your continued support.

No, Thanks